ICP光譜儀制樣灰化分解法

ICP光譜分析儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中，加熱試料至(400~550）℃，使試料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料，其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料、試劑用量少、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。該法對(duì)低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測(cè)定個(gè)適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法，是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法，它對(duì)于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的，該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)（100~105）℃干燥（放人a堆蝸或陶瓷用鍋），除去水分及揮發(fā)物質(zhì)，準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中，灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，直到所有有機(jī)物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物，留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無(wú)機(jī)殘留物。殘留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是：可以同時(shí)處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物；灰化后的殘留物完全游離于有機(jī)物外并無(wú)試劑玷污，空白低；試料基體被大是減少；方法簡(jiǎn)單，適用于試料中金屬氧化物的測(cè)定。其缺點(diǎn)是：由于大多數(shù)非金屬和部分金屬常氧化成揮發(fā)性產(chǎn)物，如As、Sb、Ge、TT和Hg等低沸點(diǎn)的元素遇高溫易揮發(fā)導(dǎo)致無(wú)法測(cè)定。在采用該法時(shí)一定要注意：灰化溫度必須嚴(yán)格控制，若溫度設(shè)置過(guò)低，則灰化不完全，殘存的有機(jī)基體很難用稀酸溶解導(dǎo)致結(jié)果偏低；若灰化溫度過(guò)高，試料容易和據(jù)熔融發(fā)生化學(xué)反市其廣物種酸難于溶解導(dǎo)致結(jié)果偏低。比如在雞蛋、罐頭肉、牛奶、牛肉等食品試料中鉛和銘的測(cè)定就是采用高溫干灰化法，其灰化溫度設(shè)置在(400~550)℃之間；但對(duì)于含氯的試料在高溫下容易和試料中的鉛形成揮發(fā)性氯化鉛，若灰化溫度高于550℃會(huì)引起試料中鉛的損失導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。

ICP光譜儀低溫干灰化法又稱氧等離子灰化法或低溫干灰化，是用電激發(fā)的氧分解生物試料的專用低溫灰化器，在相對(duì)溫度比較低的情況下灰化，其揮發(fā)速度和等離子的流速、時(shí)間、功率和試的體積有關(guān)，其裝置由消化室、供應(yīng)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和高頻電源組成。其原理是：氧受高頻出頻電場(chǎng)激發(fā)產(chǎn)生的氧等離子體具有很強(qiáng)的氧化能力，使試料在(100~150)℃，有時(shí)市也在（60~70)℃下緩慢氧化，除去有機(jī)物，金屬元素留在灰分中。該方法解決了高溫干灰化頭公期說(shuō)發(fā)、滯留和吸附而損失痕量元素等問(wèn)題，但是用該法灰化銀、金、汞、鹵素等元素?fù)p失依然嚴(yán)重，消化時(shí)間因試料而定，一般需要(4~8)h。該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是：有些元素Se As sb,pb、cd等較易揮發(fā)元素在低溫灰化期間依然留在殘?jiān)?，解決了因污染和揮發(fā)損失以及濕法灰化中的某些不安全性；試料被金屬污染的概率很小，回收率高。比如測(cè)定動(dòng)物組織中的鈹、鎘和碲等易揮發(fā)元素及糖和面粉等試料的前處理就是采用這種低溫干灰化法