X射線熒光光譜儀的原理及優(yōu)點-華普通用
現(xiàn)代X射線熒光光譜儀已發(fā)展成一個大家族,可分為同步輻射X射線熒光光譜、質(zhì)子X射線熒光光譜、全反射X射線熒光光譜、波長色散X射線熒光光譜和能量色散X射線熒光光譜等。同步輻射X射線熒光光譜、質(zhì)子X射線熒光光譜、全反射X射線熒光光譜基本上是用Si(Li)半導(dǎo)體探測器進(jìn)行檢測的。
波長色散X射線熒光光譜還可進(jìn)一步分為順序型(掃描型)、多元素同時分析型(多道)譜儀和固定道與順序型相結(jié)合的譜儀三大類。三者適用范圍各有千秋,順序型適用于科研及多用途工作,多道譜儀則適用于相對固定組成和批量試樣分析,固定道與順序式相結(jié)合則結(jié)合了兩者的優(yōu)點。
能量色散X射線熒光光譜可進(jìn)一步分為具有高分辨率的實驗室通用譜儀如Si(Li)和高純鍺的半導(dǎo)體探測器,以正比計數(shù)管或閃爍計數(shù)管為探測器的便攜式譜儀和介于兩者之間的臺式譜儀。
X射線熒光光譜儀在結(jié)構(gòu)上基本由激發(fā)樣品的光源、色散、探測、譜儀控制和數(shù)據(jù)處理等幾方面組成。在科研研究、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和環(huán)保上,波長色散X射線熒光光譜儀和能量色散X射線熒光光譜儀被廣泛應(yīng)用。在此也重點介紹這兩種X射線熒光光譜儀。早在20世紀(jì)80年代中期,許多人就認(rèn)為波長色散X射線熒光光譜儀已經(jīng)相當(dāng)成熟,但之后波長色散X射線熒光光譜儀仍有很大進(jìn)步。其特點是結(jié)構(gòu)上小型化、操作上自動化、應(yīng)用上專業(yè)化和數(shù)據(jù)處理睿智化。
后面會有對波長色散X射線熒光光譜儀結(jié)構(gòu)的詳細(xì)介紹,此處要介紹的是能量色散X射線熒光光譜儀相比波長色散X射線熒光光譜儀的不同點。能量色散X射線熒光光譜儀不采用晶體分光系統(tǒng),二是利用半導(dǎo)體檢測器的高分辨率,再配有多道脈沖分析器,直接測量試樣X射線熒光的能量。因此能量色散X射線熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)相比波長色散X射線熒光光譜儀會顯得結(jié)構(gòu)更小型輕便。
能量色散X射線熒光光譜儀的基本運(yùn)作為:來自試樣的X射線熒光依次被半導(dǎo)體檢測器檢測得到一系列幅度與光子能量呈正比的脈沖,經(jīng)放大器放大后送到多道脈沖幅度分析器上。按脈沖幅度的大小分別統(tǒng)計脈沖數(shù),脈沖幅度可以用光子的能量來標(biāo)度從而得到強(qiáng)度隨光子能量分布的曲線,即能譜圖。
與波長色散法相比,能量色散法的主要優(yōu)點是:
①由于不需要晶體及測角儀系統(tǒng),檢測器的位置可以緊接樣品位置,接收幅度的立體角增大,檢測靈敏度可提高2~3個數(shù)量級。
②不存在高次衍射譜線的干擾,可以一次同時測定樣品中幾乎所有的元素,分析物件不受限制。
③能量色散X射線熒光光譜儀已發(fā)展成系列儀器,有便攜式或在線型、臺式和通用的高性能譜儀等三種類型。類型區(qū)分主要以譜儀分辨率為基準(zhǔn)。
④儀器操作簡便,分析速度快,適合現(xiàn)場分析。
⑤譜儀結(jié)構(gòu)緊湊,安裝、使用和維修均很方便。特別是以封閉式正比計數(shù)管為探測器的譜儀,其價格便宜、重量輕、可靠,能在惡劣環(huán)境下工作,因此廣泛用作現(xiàn)場或在線式譜儀。
目前能量色散X射線熒光光譜儀主要不足是對輕元素還不能使相鄰元素的Ka譜線完全分開,檢測器必須在液氮低溫下保存和使用,連續(xù)光譜構(gòu)成的背景較大。