ICP光譜儀霧化器堵塞的處理方法及維護(hù)-華普通用

1 ICP光譜儀霧化器堵塞處理方法

1.1 顆粒堵塞

雖然我們看到樣品是清澈的，但有時候會少微小的顆粒，樣品濃度過大出現(xiàn)沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器，一般這種情況可以試試以下方法。

（1）將進(jìn)樣管拆除，霧化器噴嘴朝上在木質(zhì)表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細(xì)管。

（2）在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30 psi)，有時候我也用載氣管反接過來，“反吹”噴嘴和環(huán)面，利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口，突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個是最常用也是最有效的方法。

（3）在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出。

（4）利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞。

（5）對于硅類顆粒的堵塞，可以使用氫氟酸（HF3-5%）清洗，吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況，重復(fù)3-5次。

注意：①氫氟酸有毒性，使用時應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施。

②氫氟酸清洗時間和濃度要準(zhǔn)確控制，清洗完畢后要徹底清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。

③這個方法盡量不用，因為加酸量和時間很難控制。

1.2 ICP光譜儀毛細(xì)管內(nèi)樣品沉積

這是最常見的霧化器堵塞，所以我們一定要養(yǎng)成一個習(xí)慣就是在測試樣品結(jié)束關(guān)機(jī)之前，要用超純水或酸空白進(jìn)幾分鐘樣進(jìn)行清洗。

（1）根據(jù)樣品情況推斷大致的沉積物，選擇適當(dāng)?shù)娜軇├玫喂芑蛳雌壳逑疵?xì)管，利用壓縮空氣吹出清洗液，反復(fù)該步驟以徹底清洗毛細(xì)管驅(qū)除沉積物。

（2）將堵塞區(qū)域浸入溶液中加熱，溶液沸騰后可以帶出沉積物。這樣不會對毛細(xì)管造成傷害。

1.3 有機(jī)物堵塞

這個不常見，因為用ICP測有機(jī)相的用戶比較少。

（1）將霧化器噴嘴浸入濃硝酸，加熱到100度以上，驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗，清洗完畢后用清水，異丙醇清洗，干燥。

注意：①濃硝酸有強(qiáng)烈的腐蝕性，需要適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施。

②不要使用含鉻的酸進(jìn)行清洗，否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。

（2）對于蠟一類的有機(jī)物堵塞，小心加熱毛細(xì)管受影響的部位，同時在進(jìn)樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細(xì)管。

注意：避免加熱過度使有機(jī)物產(chǎn)生不可溶的裂解產(chǎn)物。

1.4 頑固毛細(xì)管堵塞

在噴嘴末端插入一段鋼琴線，小心的疏通毛細(xì)管堵塞。

注意：由于此方法可能會對霧化器造成損壞，只有在以上方法均不能疏通毛細(xì)管堵塞時采用。

2 ICP光譜儀霧化器維護(hù)

霧化器的維護(hù)實際包含安裝、拆卸、使用、清洗等環(huán)節(jié)，對于玻璃同心霧化器的安裝拆卸尤其要小心，具體的安裝拆卸動作要領(lǐng)可以參考圖1進(jìn)行。

圖1 霧化器安裝拆卸演示

在每天使用過程中，一定要形成一個良好的習(xí)慣，分析開始檢查表觀霧化效果，發(fā)現(xiàn)問題及時處理；分析結(jié)束時用5-10%的硝酸來清洗5-10分鐘，再用去離子水清洗5-10分鐘，這樣便于清除樣品攜帶的沉積物或結(jié)晶滯留在霧化器內(nèi)造成霧化器性能的下降，從而降低霧化器損壞的幾率。

對于玻璃或石英的同心霧化器的維護(hù)，由于其設(shè)計和制作材料的特殊性，玻璃同心霧化器的維護(hù)必須堅持三不原則：

其一，不使用高濃度HF酸浸泡（HF可以與玻璃或石英發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的）；

其二，不使用超聲波清洗（超聲可以損壞毛細(xì)管的噴嘴）；

其三，不使用金屬絲反捅（噴嘴可能被損壞）。