波長色散X熒光光譜儀 ZSX Primus III+在軟磁材料中的應(yīng)用
軟磁材料即具有低矯頑力和高磁導(dǎo)率的磁性材料。軟磁材料易于磁化,也易于退磁,廣泛用于電工設(shè)備和電子設(shè)備中。其發(fā)展促進了我國移動通訊、光伏新能源、新能源汽車及其充電設(shè)施、云計算、大數(shù)據(jù)、人工智能等新興產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,也使家用電器、電腦及其外設(shè)、節(jié)能照明、電磁兼容、工業(yè)自動化等傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)長久不衰。
高純氧化鐵是生產(chǎn)軟磁材料的主要原料,氧化鐵中主成分和雜質(zhì)元素的含量直接影響該產(chǎn)品的質(zhì)量和級別。該材料主量氧化鐵含量在 99.x%,雜質(zhì)Al2O3等含量低達 0.00x%。傳統(tǒng)采用ICP方法檢測氧化鐵中SO4 2-、CaO、SiO2、Al2O3、MnO,采用化學(xué)法測定Fe2O3 、 Cl -的含量。整個分析過程工作量大、周期長、人為誤差大。XRF法具有能測定主量氧化鐵和微量雜質(zhì),且簡便快速、成本低、人為誤差小的優(yōu)勢,在對軟磁鐵氧體的分析中應(yīng)用廣泛。
由于主量元素高達 99.x%,要求分析精度相當(dāng)高,而次量元素皆輕元素,SiO2、A12O3只有幾十ppm,又要求多元素連續(xù)測定,粉末壓片法是唯一可選辦法。由于直接壓片成型率低及主量元素精度較差,故采用加入粘結(jié)劑。
日本理學(xué)ZSX Primus III+波長色散X熒光光譜儀采用上照式方式即光管在樣品上方,能夠避免粉末壓片樣品上的粉末微塵掉落到光管以及分光室中,造成損壞,確保了儀器的安全。
ZSX Primus III+波長色散X熒光光譜儀
為驗證方法的精密度,在一倜月內(nèi)的不同日期、不同操作人員對3個樣品各進行了15次測量,每次間隔1~10天不等,結(jié)果如下。不同樣品、日期及不同操作人員分析結(jié)果
樣品號 | CaO | SiO2 | Al2O3 | MnO | Cl- | SO42- | Fe2O3 |
1化學(xué)值 | 0.017 | 0.007 | 0.004 | 0.23 | 0.10 | 0.014 | 99.30 |
標準偏差 | 0.0007 | 0.0015 | 0.0012 | 0.0013 | 0.0067 | 0.0019 | 0.038 |
2化學(xué)值 | 0.017 | 0.007 | 0.004 | 0.23 | 0.13 | 0.0127 | 99.30 |
標準偏差 | 0.0008 | 0.0015 | 0.0021 | 0.001 | 0.0085 | 0.0014 | 0.038 |
3化學(xué)值 | 0.017 | 0.009 | 0.002 | 0.25 | 0.07 | 0.011 | 99.40 |
標準偏差 | 0.0005 | 0.00074 | 0.0019 | 0.001 | 0.0084 | 0.0015 | 0.022 |