波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜法在鉛鋅礦的應(yīng)用方案-華普通用
自然界中,單純的鉛鋅礦石很少見(jiàn),鉛鋅礦石常共生,而鉛鋅合計(jì)品位是評(píng)價(jià)鉛鋅礦石的主要指標(biāo)。鉛鋅礦組成礦石礦物主要為方鉛礦(PbS)和閃鋅礦(ZnS),次生礦物為白鉛礦(PbCO3)、菱鋅礦(ZnCO3)等,還含有Cu、Ag、Bi等元素。
目前分析鉛鋅礦主要方法有:EDTA滴定法、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)和X射線熒光光譜法(XRF)。
其中,XRF具有線性范圍寬、精密度高、分析速度快、主次成分同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn),在鉛鋅礦檢測(cè)中應(yīng)用廣泛。
本文將介紹采用波長(zhǎng)色散型X熒光光譜儀分析鉛鋅礦中主次量成分。
波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜法
在鉛鋅礦的應(yīng)用方案
1. 實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑
波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀
自動(dòng)熔樣機(jī)
鉑黃坩堝(95%鉑金+5%黃金)
氧化劑(NH4NO3)分析純
脫模劑(LiBr)分析純
混合熔劑(Li2B4O7、LiBO2和LiF)
2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇
選取國(guó)家一級(jí)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)礦石物質(zhì),各成分含量范圍如下:
標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍
注:*計(jì)量單位為μg/g
3. 實(shí)驗(yàn)步驟
將0.20g鉛鋅礦樣品于700℃下焙燒后,與3.00g混合熔劑充分混合倒入鉑黃坩堝,再加入2.00g氧化劑(NH4NO3)和少量脫模劑(飽和LiBr溶液),最后取3.00g混合熔劑覆蓋,在熔樣機(jī)中以650℃預(yù)氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線校正
對(duì)Pb、Zn、Cu、SiO2、Al2O3、TFe2O3、TiO2、MnO、CaO、MgO、K2O、Na2O組分,采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正基體效應(yīng),對(duì)Ag、Sb、Bi,采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和康普頓散射線內(nèi)標(biāo)法校正基體效應(yīng)。
譜線重疊干擾校正BrLα對(duì)AlKα、CaKα(3)對(duì)MgKα、ZnLβ1對(duì)NaKα、FeKβ對(duì)CoKα的干擾。
5. 方法檢出限
根據(jù)公式:
S為靈敏度(kcps/%),rb為背景計(jì)數(shù)率(kcps),tb為背景測(cè)定時(shí)間(s),可得方法檢出限。
6. 方法精密度
按上述實(shí)驗(yàn)步驟熔融GBW07163制備成10個(gè)熔融片進(jìn)行測(cè)定,統(tǒng)計(jì)測(cè)量結(jié)果,計(jì)算各成分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如下: