X射線熒光光譜儀分析硅酸鹽巖石-華普通用
硅酸鹽巖石樣品的主次量成分分析是地質(zhì)工作的重要內(nèi)容。
針對硅酸鹽巖石主次量檢測相關(guān)的方法有: 容量法、分光光度法和原子吸收光譜法相結(jié)合的分析方法:對應(yīng)GB/T14506系列標(biāo)準(zhǔn),測定Ca,Mg,Mn,K,Na等元素; X射線熒光光譜法:對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T14506.28—2010《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法:16個主次成分量測定》; 重量法、滴定法、和比色法等純化學(xué)方法; ICP法:對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)為DZ/T 0279.2-2016《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第2部分:氧化鈣等27個成分量測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。 其中1、3、4方法存在前處理步驟較多、檢測流程較長等問題;X射線熒光光譜法具有簡單快速、準(zhǔn)確度好、精密度高等優(yōu)點(diǎn),在實(shí)際檢測中,應(yīng)用廣泛。 本文介紹采用日本理學(xué)波長色散型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusIV分析硅酸鹽巖石的主次量成分。 1. 實(shí)驗儀器與實(shí)驗試劑 ZSX PrimusIV型波長色散型X射線熒光光譜儀 電子天平 自動熔樣機(jī) 鉑黃坩堝(95%鉑金+5%黃金) 硝酸鋰溶液 飽和溴化銨溶液 無水四硼酸鋰,優(yōu)級純 無水偏硼酸鋰,優(yōu)級純 2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇 選取國家硅酸鹽巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其含量范圍如下: 標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍 3. 實(shí)驗步驟 將烘干后的0.70g硅酸鹽樣品,與7.00g混合熔劑混合均勻后,移入鉑黃坩堝,再加入少量硝酸鋰溶液和飽和溴化銨溶液,在熔樣機(jī)中以700℃預(yù)氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進(jìn)行測定。 4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線校正 雖然樣品經(jīng)過混合熔劑熔融,消除了粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng),減少了基體效應(yīng),但元素間的影響仍然存在,采用經(jīng)驗系數(shù)法和理論α系數(shù)進(jìn)行基體效應(yīng)校正。 5. 方法檢出限 選取各組分含量最低的標(biāo)樣依據(jù)實(shí)驗步驟制樣后,連續(xù)測試6次,得出其標(biāo)準(zhǔn)偏差,而3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差就是該組分的方法檢出限。 方法檢出限 6. 精密度 選取GBW07121、GBW07123兩個標(biāo)準(zhǔn)樣品,按上述實(shí)驗步驟平行制備12個玻璃熔片,于熒光光譜儀中測試得方法的精密度。 其結(jié)果如下: 精密度實(shí)驗 由上可得,各組分的RSD均<2%,說明本方法具有良好的重現(xiàn)性。 ZSX PrimusIV型 波長色散型X射線熒光光譜儀