光學類檢測器噪聲的性能技術指標和測試方法-華普通用

發(fā)表日期:2020/04/10 瀏覽次數(shù):

HPLC整機幾項最關鍵的性能技術指標的測試方法

  1、靈敏度的測試方法

  HPLC的靈敏度可定義為:一、定量的物質,通過HPLC的檢測器時,儀器所給出的信號大小就叫做該HPLC的靈敏度,有時也稱為響應值。對使用者來講,總是希望HPLC儀器有較高的靈敏度,因為靈敏度高,就意味著對等量的同一樣品進行檢測時,儀器有較大的輸出信號。但是,靈敏度的高低,并不能表示HPLC儀器的檢測能力。只有檢出限,才能表示儀器的最大檢測能力。

  HPLC靈敏度的測試方法:主要根據(jù)信噪比的定義進行測試。一般取信號等于或大于噪聲2倍時的檢測量或濃度(信號強度)作為HPLC的信號大小。信號與噪聲二者相除即為儀器的信噪比(靈敏度,但是要求S/N≧2)。

  2、檢測限測試方法

  講HPLC的指標、給出HPLC的譜圖,應該實事求是的給出使用的靈敏度量程(一般使用最靈敏量程),給出樣品濃度(一般是噪聲的3倍左右),才能說明儀器的檢測限或靈敏度。

  3、光學類檢測器噪聲的測試方法

  HPLC的噪聲是一種與被測樣品無關的、隨機輸出的信號。國際上對噪聲的定義、測試方法各異。例如:美國材料協(xié)會制訂的測試標準(ASTM),規(guī)定噪聲分為長噪聲、短噪聲、和超短噪聲三種。長噪聲是指每小時內(nèi)有6個至60個變化周期的噪聲,所以,測定時間至少應該測試一小時;短噪聲是指每小時內(nèi)有1個至10個變化周期的噪聲,所以,測定時間至少應該測試10分鐘至60分鐘內(nèi);超短噪聲是指每分鐘內(nèi)有10個以上的變化周期的噪聲,所以,測定時間應該大于1分鐘。

  從使用者的角度看,噪聲又分為靜態(tài)噪聲和動態(tài)噪聲。其測試方法如下:

  1)靜態(tài)噪聲測試:冷態(tài)開機(關機2小時后開機),預熱30分鐘,連續(xù)測試1小時。在這1小時里,任取10分鐘(包含最差的峰-峰值),在這10分鐘里取峰對峰值(P-T0-P)的最大值,就是儀器的噪聲。但是,10分鐘里的峰對峰(P-T0-P)值,不同于10分鐘里的任一地方的峰-峰(P-P)值,即:“10分鐘里的峰對峰”值,不等于瞬時的峰-峰(P-P)值,測試數(shù)據(jù)前面應加“±”符號。

  注意:開機30分鐘后,儀器調整到最靈敏度檔(如:對量程為0.005-3.0AUFS的儀器,取0.005AUFS,即縱坐標設置為0.005A);設置波長λ=250nm(有人設置500 nm,但最好測試250 nm);設置0 Abs(即時間掃描,吸光度從0點開始測試);光譜帶寬(SBW)=2nm(固定光譜帶寬的儀器不需選擇)。

  在上述條件下,連續(xù)測試1小時(用儀器上的CRT指示輸出,或用數(shù)字電壓表監(jiān)測)。在1小時內(nèi),任取10分鐘的峰對峰值(P-T0-P),其最大者前面加“±”符號,即是儀器的噪聲。目前,國際上大多數(shù)科技工作者,基本上采用這種方法測試HPLC儀器的靜態(tài)噪聲。

  有些科技工作者,認為在10分鐘的峰對峰值(P-T0-P)前如果要加“±”符號,就應對峰-峰值的絕對值先除“2”。這種做法是不妥的,會低估儀器的噪聲。因為噪聲是隨機的,可能是“+”值也可以是“-”值。

  上述儀器條件的設置,在有些儀器上是不需要的,因為由于計算機的發(fā)展和普遍應用,很多儀器的坐標設置,完全由儀器的計算機自動設置。

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