液相色譜儀動(dòng)態(tài)噪聲測(cè)試具體操作方法-華普通用
動(dòng)態(tài)噪聲測(cè)試：
作者在研發(fā)檢測(cè)器和使用HPLC時(shí)所采用的測(cè)試動(dòng)態(tài)噪聲方法如下：連接恒流泵、液相色譜儀分離柱和檢測(cè)器。在恒流泵和檢測(cè)器中有移動(dòng)相(流動(dòng)相)流動(dòng)。
具體操作方法如下：
冷態(tài)開機(jī)，預(yù)熱30分鐘，設(shè)恒流泵的流速1mL/min;檢測(cè)器設(shè)置：儀器調(diào)整到最靈敏度檔(如：0.005AUFS;即縱坐標(biāo)設(shè)置為0.005AU);波長(zhǎng)λ=250nm(有人設(shè)置500 nm，但最好測(cè)試250 nm)、0 Abs(即時(shí)間掃描，吸光度和時(shí)間都從0點(diǎn)開始測(cè)試)，光譜帶寬(SBW)=2nm(固定光譜帶寬的儀器不能選擇)，連續(xù)測(cè)試1小時(shí)，可以用儀器上的CRT指示噪聲在這1小時(shí)里，任取10分鐘(包含最差的峰-峰值)，在這10分鐘里取峰對(duì)峰值(P-T0-P)的最大值，就是儀器的噪聲。但是，10分鐘里的峰對(duì)峰(P-T0-P)值，不同于10分鐘里的任一地方的峰-峰(P-P)值，即：“10分鐘里的峰對(duì)峰”值，不等于瞬時(shí)的峰-峰(P-P)值。測(cè)試數(shù)據(jù)前面應(yīng)加“±”符號(hào)。目前，國(guó)際上基本上采用這種方法測(cè)試HPLC儀器的動(dòng)態(tài)噪聲。有時(shí)候，為了節(jié)省時(shí)間，也可以在漂移測(cè)試的基礎(chǔ)上檢測(cè)噪聲。但是開機(jī)時(shí)間就不是30分鐘，而是2小時(shí)。這樣所得測(cè)試數(shù)據(jù)稍小于開機(jī)30分鐘的數(shù)據(jù)(因此，給出數(shù)據(jù)時(shí)要說明方法)，數(shù)據(jù)處理方法仍如上所述。
3)目前國(guó)內(nèi)外的HPLC液相色譜儀制造商，往往在儀器樣本上給出的都是檢測(cè)器的靜態(tài)噪聲，同時(shí)注明了儀器的狀態(tài)(檢測(cè)器空池)。這樣做，對(duì)于使用者了解整個(gè)儀器系統(tǒng)中的檢測(cè)器性能有利，也是可以的。但是不符合使用者的總體要求，因?yàn)槭褂谜叩目傮w要求是：整個(gè)HPLC系統(tǒng)(包括泵、柱、檢測(cè)器)處在使用狀態(tài)(動(dòng)態(tài))的情況下，整機(jī)的噪聲有多大。所以，作者認(rèn)為靜態(tài)噪聲可以給出，也可以不給出，但是動(dòng)態(tài)噪聲必須給出。
注意：噪聲測(cè)試時(shí)，國(guó)際接軌的做法是在500nm。但是有些廠商卻給出700nm處測(cè)試的噪聲，這也是不對(duì)的。因?yàn)椴ㄩL(zhǎng)短，能量大;500nm處的能量比700nm處大，所以在700nm處測(cè)試的噪聲，數(shù)據(jù)會(huì)偏小，數(shù)據(jù)不真實(shí)。
4)中國(guó)的HPLC國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(2011版)和計(jì)量檢定規(guī)程JJG705-2002也規(guī)定了噪聲的測(cè)試方法，但是分別都還有一些值得推敲的問題，請(qǐng)大家自己參閱。
5)這里特別需要提出的是：目前有些國(guó)外HPLC生產(chǎn)廠商，為了吸引用戶，制造了一些違背儀器學(xué)理論的指標(biāo)。例如：國(guó)外某廠商，在招標(biāo)中給出HPLC的噪聲時(shí)，先采用計(jì)算機(jī)對(duì)噪聲進(jìn)行平滑，并且采用最大量程測(cè)試，結(jié)果給出的HPLC噪聲非常小、譜圖基線非常平直、譜峰尖而陡直，給人的印象是世界一流的HPLC液相色譜儀。其實(shí)不然，給出的數(shù)據(jù)和譜圖都是虛假的。如果用盲樣進(jìn)行比對(duì)測(cè)試，因?yàn)樗麄兊腍PLC的噪聲大，信噪比差，靈敏度差，所以立即敗下陣來。
我國(guó)三聚氰胺國(guó)標(biāo)的建立過程中的比對(duì)測(cè)試結(jié)果就是如此，專家們從三家公司(兩家外企,一家國(guó)產(chǎn)儀器公司(普析通用公司))的三種HPLC全方位比對(duì)測(cè)試的結(jié)果(標(biāo)樣由國(guó)家標(biāo)物中心提供)中，最后選用了國(guó)產(chǎn)北京普析通用的早期HPLC產(chǎn)品L6作為國(guó)家建標(biāo)的儀器(L6是《原料乳三聚氰胺快速測(cè)定--液相色譜法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中采用的唯一國(guó)產(chǎn)儀器)，其根本原因是L6的比對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠、噪聲小、S/N高、性價(jià)比高等等。
