液相色譜儀動態(tài)噪聲測試具體操作方法-華普通用

動態(tài)噪聲測試：

　　作者在研發(fā)檢測器和使用HPLC時所采用的測試動態(tài)噪聲方法如下：連接恒流泵、液相色譜儀分離柱和檢測器。在恒流泵和檢測器中有移動相(流動相)流動。

　　具體操作方法如下：

　　冷態(tài)開機，預熱30分鐘，設恒流泵的流速1mL/min;檢測器設置：儀器調(diào)整到最靈敏度檔(如：0.005AUFS;即縱坐標設置為0.005AU);波長λ=250nm(有人設置500 nm，但最好測試250 nm)、0 Abs(即時間掃描，吸光度和時間都從0點開始測試)，光譜帶寬(SBW)=2nm(固定光譜帶寬的儀器不能選擇)，連續(xù)測試1小時，可以用儀器上的CRT指示噪聲在這1小時里，任取10分鐘(包含最差的峰-峰值)，在這10分鐘里取峰對峰值(P-T0-P)的最大值，就是儀器的噪聲。但是，10分鐘里的峰對峰(P-T0-P)值，不同于10分鐘里的任一地方的峰-峰(P-P)值，即：“10分鐘里的峰對峰”值，不等于瞬時的峰-峰(P-P)值。測試數(shù)據(jù)前面應加“±”符號。目前，國際上基本上采用這種方法測試HPLC儀器的動態(tài)噪聲。有時候，為了節(jié)省時間，也可以在漂移測試的基礎上檢測噪聲。但是開機時間就不是30分鐘，而是2小時。這樣所得測試數(shù)據(jù)稍小于開機30分鐘的數(shù)據(jù)(因此，給出數(shù)據(jù)時要說明方法)，數(shù)據(jù)處理方法仍如上所述。

　　3)目前國內(nèi)外的HPLC液相色譜儀制造商，往往在儀器樣本上給出的都是檢測器的靜態(tài)噪聲，同時注明了儀器的狀態(tài)(檢測器空池)。這樣做，對于使用者了解整個儀器系統(tǒng)中的檢測器性能有利，也是可以的。但是不符合使用者的總體要求，因為使用者的總體要求是：整個HPLC系統(tǒng)(包括泵、柱、檢測器)處在使用狀態(tài)(動態(tài))的情況下，整機的噪聲有多大。所以，作者認為靜態(tài)噪聲可以給出，也可以不給出，但是動態(tài)噪聲必須給出。

　　注意：噪聲測試時，國際接軌的做法是在500nm。但是有些廠商卻給出700nm處測試的噪聲，這也是不對的。因為波長短，能量大;500nm處的能量比700nm處大，所以在700nm處測試的噪聲，數(shù)據(jù)會偏小，數(shù)據(jù)不真實。

　　4)中國的HPLC國家標準(2011版)和計量檢定規(guī)程JJG705-2002也規(guī)定了噪聲的測試方法，但是分別都還有一些值得推敲的問題，請大家自己參閱。

　　5)這里特別需要提出的是：目前有些國外HPLC生產(chǎn)廠商，為了吸引用戶，制造了一些違背儀器學理論的指標。例如：國外某廠商，在招標中給出HPLC的噪聲時，先采用計算機對噪聲進行平滑，并且采用最大量程測試，結(jié)果給出的HPLC噪聲非常小、譜圖基線非常平直、譜峰尖而陡直，給人的印象是世界一流的HPLC液相色譜儀。其實不然，給出的數(shù)據(jù)和譜圖都是虛假的。如果用盲樣進行比對測試，因為他們的HPLC的噪聲大，信噪比差，靈敏度差，所以立即敗下陣來。

　　我國三聚氰胺國標的建立過程中的比對測試結(jié)果就是如此，專家們從三家公司(兩家外企,一家國產(chǎn)儀器公司(普析通用公司))的三種HPLC全方位比對測試的結(jié)果(標樣由國家標物中心提供)中，最后選用了國產(chǎn)北京普析通用的早期HPLC產(chǎn)品L6作為國家建標的儀器(L6是《原料乳三聚氰胺快速測定--液相色譜法》國家標準中采用的唯一國產(chǎn)儀器)，其根本原因是L6的比對測試數(shù)據(jù)準確可靠、噪聲小、S/N高、性價比高等等。